农药残留快速检测樣(yàng)品前处理技术应用

食品是人类赖以生存和發(fā)展的得術物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活*食品,食品的安全问题既是基本的計藍质量要求,也是关系到(dào)人民物東健康和國(guó)计民生的重大问题。但是很去由于在农业生产中农药被(bèi)大量的使用,一部分农药會樹讀(huì)直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品話費、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食輛頻用了被(bèi)农药污染的食品、粮食、水果及蔬上請菜後(hòu),残留在其中的农药會(huì)积累志如在体内,引發(fā)疾病,严重危害了人民健康和生命森放安全。另外,由于农药残留问题引發(fā)的各國(我劇guó)之间的贸易纠纷也時(s低煙hí)有發(fā)生。因而,农药残留检测技术一直是农产花中品和食品安全研究领域的一个热点。

  食品中农药残留的分析是在复杂的基质中對(du少家ì)低浓度待测组分進(jìn)行定性和定量分析,通常需大錢經(jīng)過(guò)樣(yàng)品制备、纯化富集、分离检测些跳和综合分析等步骤。农药残留量测定中的樣有了(yàng)品前处理主要包括萃取年們和净化等步骤。提取是將(jiāng)樣(yàng)品中的农药溶解分木答离出来的操作步骤,而由于某些樣(yàng)品组成(靜笑chéng)复杂,提取後(hòu)往往還(hái)需經(jīng多志)過(guò)净化步骤才能(néng)达到(dào)待测物与干扰杂质分离呢歌。

樣(yàng)品前处理方法

固相萃取法

  固相萃取法主要用于液相色谱分析中樣(yàng)品前处理,其原理吧工是利用固体吸附剂將(jiāng)液体樣(學這yàng)品中的目标化合物吸附,与樣(yàng)品的基体和干扰刀們化合物分离,然後(hòu)再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到(dào)分离和富她線集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中務化填料的不同, SPE主要可分为以下几種(zhǒng)类型:

  (1)正相固相萃取:柱中填料都(d學門ōu)是极性的,如硅胶、氧化铝和硅街了镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。

  (2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或服畫是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物就金通常是中等极性到(dào)非极性的化合物。

  (3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,我很如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用日銀抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可進(jìn)行短跳选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,對(duì遠快)有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到(dào)限拍樹制。

  固相萃取操作步骤包括柱预处理、加樣(yàng)、洗去藍數干扰组分和回收待测组分四个部分。討科其中加到(dào)萃取柱上的樣(yàng)品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组術鐘分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓家少度等因素。SPE的另一種(zhǒng)分离情况是杂年明质被(bèi)保留在柱上,待测我遠组分通過(guò)柱。樣(yàng)品被(b著南èi)净化但不能(néng)富集待测组分,也不能(nén兒樂g)分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不*。与传统的液液萃取法相比,固相書的萃取克服了液/液萃取技术及一般柱鐘知层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并東這能(néng)有效地將(jiāng)待测组分与干扰组分分离,萃取過(g雪廠uò)程简单快速、溶剂省、重现性好(hǎo)藍醫,一般分析只需5~10min,通上是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10務朋%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂對(duì)日兒人身和环境的影响。

固相微萃取法

  固相微萃取法是在固相萃取技术基础上發(fā她議)展起(qǐ)来的一種(zhǒng)萃取分离那自技术,它克服固相萃取吸附剂孔道(dào)易堵塞的缺点,是一種(zhǒ和長ng)无溶剂,集采樣(yàng)、萃取、浓缩和進(jìn)樣(yàng)于一和答体的樣(yàng)品前处理新技术。固相微萃取報北装置类似普通樣(yàng)品注射器,由手柄和萃取头兩(liǎng)部分水空组成(chéng)。萃取头是一根涂有不同固定林黑相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针,外套不锈钢管(用草體来保护石英纤维),纤维头可在不锈钢管内伸缩。固相微萃取的萃取模式主要雨廠可分为兩(liǎng)種(zhǒng):

  直接法,即將(jiāng)石英纤輛吃维暴露在樣(yàng)品中,主要有北用于半挥發(fā)性的气体、液体樣(yàng)品萃取;顶空法,將道很(jiāng)石英纤维放置在樣(yàng)品顶空中,主要用于挥發(f水厭ā)性固体或废水水樣(yàng)萃取。麗慢固相微萃取包括吸附和解吸兩(liǎng聽師)个過(guò)程,即樣(yàn藍為g)品中待测物在石英纤维上的涂层与樣(yàng)品间扩散、吸雨服附、浓缩的過(guò)程和浓缩的待测物解吸附進(jìn)如睡入分析仪器完成(chéng)分析的過(guò)程。吸附過(guò書對)程中待测物在涂层与樣(yàng)品之间遵循相似相溶原森這则,平衡分配。這(zhè)一步主要是物老明理吸附過(guò)程。固相微萃機分取比其他任何提取技术都(dōu)快,一般只需1聽月5min(固相萃取需1h,而液/液林聽萃取需4~8h),而且只需少量樣(y時雪àng)品。目前固相微萃取主要与G個作C /MS联用,用来分析环境、医药、食品和动植物樣子市(yàng)品中挥發(fā)和半挥發(fā)性們年农药残留量。

微波辅助萃取法

  微波辅助萃取是匈牙利學(xué)者Ganzler等人通過(g姐爸uò)利用微波能(néng)萃取土壤、食品、饲料等固体物到玩中的有机物,提出了一種(zhǒng)新的少溶剂樣(yàng)品前处理方法。微員自波辅助萃取技术是對(duì)樣(yàng)品進(jìn)行微波加热,利用极性分鐘厭子可迅速吸收微波能(néng)量的特性来加热一些具有极性的亮和溶剂达到(dào)萃取樣(yàng)品中目标信媽化合物,分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比,微波辅助們身萃取具有、安全快速、试剂用量小煙了和易于自动控制等优点,适用于易挥發(fā)物质如农药等的提兒雨取,并可同時(shí)進(jìn)行多个樣(yà會讀ng)品的提取和食品检测。微波辅紙道助萃取中溶剂的选择非常重要,直接影响到又計(dào)萃取结果。由于非极性溶剂介电常数小嗎校,對(duì)微波透明或部分透明无法進(jì事著n)行萃取分离。

  因此在微波萃取時(shí),要求溶遠劇剂必须具有一定的极性,對(duì)待测组分有较强的都通溶解能(néng)力,對(duì厭報)後(hòu)续测定的干扰较少。此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有:科也甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有机溶剂。用苯、正那如己烷等非极性溶剂萃取時(shí)必须加入一定比例的极性有机溶剂。微波辅助萃取的長學*参数除了萃取溶剂外,還(hái)包括了萃取设备、萃取温山學度及時(shí)间的选择。操作中要求控制溶剂温度使其不沸腾,且在该温度下待白微测物不分解。实验结果表明,由于萃取回收率随時(sh農這í)间的延長(cháng)而增靜是長(cháng)的幅度不大,可忽略不计。而訊睡萃取回收率在一定的温度范围内随温度增加而增加,且各物质的*萃取回兵拿收率温度都(dōu)不同。

超临界流体萃取法

  所谓超临界流体是指处于临界温度和临界压雨姐力的高密度流体。這(zhè)種(zhǒng)流体介于气体和液体之雨議间,兼具二者的优点。超临界流体萃取是指利用子頻处于超临界状态的流体作为溶剂對(duì得林)樣(yàng)品中待测组分的萃取方影風法。在选用超临界流体萃取萃取剂時(shí)应考虑:临界条件是否新跳容易达到(dào)、溶解能(nén師白g)力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性對(duì)装習資置是否有影响、价格等因素。常用的超临界流体为CO2,它就姐具有无毒、无臭、化學(xué)惰性、不污染樣(yàn放報g)品、易于提纯、超临界条件温和等特点,是萃取热不稳定的大知非极性物质的良好(hǎo)溶剂。但CO2属非极性溶剂,在萃取极村女性化合物時(shí)具有一定的局限性;实际应用時(shí),通過(腦風guò)加入少量的改進(jìn)剂如NH3、MeOH、NO3、CCLF3爸日,等极性化合物来改善萃取效果。電醫超临界流体萃取的流程由萃取与分离兩現也(liǎng)過(guò)程组成(chéng)件明,影响超临界流体萃取效率的因素,除了萃取剂的选择外,主要還(h山麗ái)有:

  (1)压力的影响。当流体处于超临界状态且温度一定的条件下,密度的变化弟開將(jiāng)引起(qǐ)溶质溶解度年內的同步变化从而改变萃取的效果。因为萃取压力为密度的重要参数之一可通過(相年guò)调压途径提高萃取效率。并可根据待测组分在流体中的溶解度白木大小,使其先後(hòu)在不同的压力范围内被(bèi校視)萃取。

  (2)温度影响。温度對(duì)萃取效果的影响较为复杂,由于男我温度的变化將(jiāng)影响流体密度和待测物的離師蒸气压的变化。在临界点附近低压范围区,升温虽使道區待测物蒸气压略微升高,但由于流体密度的急剧下降,导民雨致萃取剂溶剂化能(néng)力的减弱能懂。相反,在高压范围区,升高温度使待测组分蒸气压迅速增加腦習,改善了萃取效率。

  (3)改性剂的影响。选择良好(hǎo)的溶剂不仅有利于影討提高待测物的溶解度,而且有利于提高分离的选择性身行。用CO2为萃取剂制樣(yàng)分析新亮鄉鲜蔬菜试樣(yàng)時(shí)發了喝(fā)现,不用改性剂時(shí)jia胺磷农药的回收率范围仅为45% ~8坐海2%,加入甲醇为改性剂则回收率提高到(dào)90%~114%。常用的謝也改性剂有NH3、NO2和CCLF3等。懂那

凝胶渗透色谱法

  凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被(bèi)分离物质)分子量的不同還知,通過(guò)具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到(dào)分离。凝胶湖知渗透色谱法初主要用来分离蛋白质,但随著(zhe)适用于非水溶剂分离的凝胶类型的分你增加,凝胶渗透技术应用于农药残問也留量净化得以發(fā)展。凝胶渗透色谱的*参数主要决定于载体、溶剂的高森选择。载体凝胶渗透色谱是具有分离作用電相的关键,其结构直接影响仪器性能(néng)及分离分要效果。因此,要求载体具有良好(hǎo)的化學(xué)惰性、热稳定短間性、一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物质員如、分离范围广(取决于载体的孔径分布)等性质。同時(shí)分离見生效果還(hái)与载体的粒度大小和填充密度有師輛关。为了扩大分离范围和分离容量,上綠一般选择几種(zhǒng)不同孔径的载体混合熱女装柱,或串联装有不同载体的色谱柱,其理森中载体的粒度越小、越均匀、填充得越紧密越好(hǎo)。良好(hǎ麗男o)的溶剂有利于提高待测物质的溶解度,避免操作時(shí)因分析對(d舞廠uì)象的改变而更换溶剂。由于凝胶渗透色谱为液体色中土谱,则要求溶剂的熔点在室以下,而沸点应高于实验温度,且溶剂的粘度小,以减小流动腦機阻力。另外溶剂還(hái)必须具备毒性低、易于纯爸村化、化學(xué)性质稳定及不腐蚀色谱设备的特点日開。此外,分离效率除了载体、溶剂的选择以外,還(hái)包括合适睡一的温度和溶质的化學(xué)性质的很地影响。与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶渗透色谱技术具有净化會人容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置後(hòu)净化時(shí東女)间缩短、简便、准确等优点。

食品中农药残留前处理技术發(fā)展前景務好

  樣(yàng)品的前处理是农外新药残留量检测過(guò)程中重要的步骤之一,它對(duì)保证测定動朋结果的准确性和可靠性,减少對(duì)色谱舊員柱和检测仪器的污染,提高检测效率都(dōu)得弟具有重要的影响。食品中农药的残留量一般在10-6~10-9(W/山劇W)或更低的水平,除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也對(du作兒ì)樣(yàng)品的前处理技术提出了更高的要求。不同我微的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根短空据待测樣(yàng)品種(zhǒng)类媽綠和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用行放合适的樣(yàng)品前处理方法。未来农為拍药残留量检测的樣(yàng)品前处理技术的發(fā)展方向(吃金xiàng)应该是尽可能(néng)的姐購快速、、环保和高度自动化,以尽可能(n長木éng)的避免樣(yàng)品去暗转移的损失,减少各種(zhǒng)人为因素的偶然误差。我们也根据暗子社會(huì)需求，推出了操作简单方便的車朋农药残留速测仪，推荐大家使用。

  不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,我们在实际工作中爸南,应根据待测樣(yàng)品種(zhǒng)类和基质錢理、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的他但樣(yàng)品前处理方法。